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論文

放射光単色X線を用いたアルミニウム単結晶の再結晶その場観察

城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 岡田 達也*

材料, 71(4), p.354 - 360, 2022/04

金属材料加工技術の1つである再結晶メカニズムを明らかにするため、アルミニウム単結晶を用いた高温その場再結晶変態測定を高エネルギー放射光X線下で実施した。2次元検出器を使用し、8%変形したアルミニウム結晶を昇温,保持,徐冷中の試料にX線を照射し、変態していく過程でのX線回折を測定したところ、保持中に母材とは異なる位置に新たな回折ピークが観測、それが時間とともに増大していく様子、合わせて、母材からの回折ピークが減少していく様子が観測された。解析の結果、出現した再結晶からの回折は材料内部から発生したものであり、それが徐々に広がっていくことを明らかにした。また再結晶後の試験片のX線トプグラフィーを測定した結果、完全結晶とはいかないまでも結晶方位が0.001度のオーダーで変化していることを明らかにした。

論文

Evaluation of the dissolution behavior of zircon using high-resolution phase-shift interferometry microscope

北垣 徹

Journal of Nuclear Materials, 557, p.153254_1 - 153254_8, 2021/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:16.35(Materials Science, Multidisciplinary)

The dissolution behavior of the zircon mineral in ultrapure water, 1 M HCl (aq), and 1 M NaOH (aq), under room temperature and nearly atmospheric pressure was evaluated by in situ measurement of the change in the surface height. A high-resolution phase-shift interferometry microscope (HR-PSI) was employed to evaluate the velocity of the change in the surface height of zircon in different solutions, and the application of this method in evaluating the dissolution behaviors of nuclear materials was examined. As a result, the velocity of surface change and the precipitation behaviors of zircon was successfully evaluated using HR-PSI. This relatively quick method would be useful for evaluating the detailed surface change behaviors of nuclear materials, such as fuel debris, ceramic waste forms and UO$$_{2}$$, during the reaction with various solutions, since it minimises radiation exposure times and also the amount of radioactive waste generation during measurement.

論文

${it In situ}$ synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal

城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久

Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(6), p.21-00106_1 - 21-00106_8, 2021/12

本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480$$^{circ}$$Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480$$^{circ}$$Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。

論文

Internal strain distribution of laser lap joints in steel under loading studied by high-energy synchrotron radiation X-rays

菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 河野 史明*; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

Quantum Beam Science (Internet), 5(2), p.17_1 - 17_9, 2021/06

自動車産業は、照射面の反対側に照射痕を発生させることなく高エネルギー密度を実現するため、レーザービーム溶接を採用している。ひずみゲージや管球X線などの一般的な測定手法では、接合部の溶接部での局所的なひずみを評価できない。本研究では、高エネルギー放射光X線回折を使用して、高温かつ荷重下でのレーザー重ね継手PNC-FMS鋼(厚さ2および5mm)の内部ひずみ分布を計測した。その結果、引張荷重が増加すると、局所的な引張ひずみと圧縮ひずみが界面近くで増加した。これらの分布は、有限要素解析の結果とよく一致した。ただし、当該分布はレーザー加工によって発生する欠陥に依存するため、X線透過イメージングによる内部欠陥観察を補完的に利用することが不可欠であることもわかった。

論文

Element effects of Mn and Ge on the tuning of mechanical properties of high-entropy alloys

Lam, T.-N.*; Tsai, C.-W.*; Chen, B.-K.*; Lai, B.-H.*; Liu, H.-C*; 川崎 卓郎; Harjo, S.; Lin, B.-H.*; Huang, E.-W.*

Metallurgical and Materials Transactions A, 51(10), p.5023 - 5028, 2020/10

 被引用回数:12 パーセンタイル:62.56(Materials Science, Multidisciplinary)

Substitution of Ge for Mn increases the elastic moduli of different $${h k l}$$ orientations of the CoCrFeMnNi-based high-entropy alloy. Our findings indicate that tuning minor element compositions may result in improved strength-ductility combination. The underlying deformation mechanisms of CoCrFeNiGe$$_{0.3}$$ were examined by ${it in situ}$ neutron diffraction and analysis of the associated diffraction profiles during tensile deformation. The strain-hardening response of CoCrFeNiGe$$_{0.3}$$ exhibited a dominant mechanism of mechanical twinning at moderate and large strains at room temperature. The evolution of the bulk work hardening rate was consistent with the convolutional multiple whole profile fitting results, which exhibited a continuous increase in twin formation probability.

論文

1.5Mn-1.5Si-0.2C鋼におけるフェライト-パーライト変態その場中性子回折

友田 陽*; Wang, Y.*; 大村 孝仁*; 関戸 信彰*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; Gong, W.*; 谷山 明*

鉄と鋼, 106(5), p.262 - 271, 2020/05

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

The phase transformation behavior from austenite upon cooling in a 1.5Mn-1.5Si-0.2C steel was ${it in situ}$ monitored using dilatometry, X-ray and neutron diffractions. The starting temperature of ferrite transformation was in good agreement between dilatometry and neutron diffraction, whereas much higher in X-ray diffraction. Such a discrepancy in transformation temperature is attributed to the change in chemical composition near the surface of a specimen heated to elevated temperatures in a helium gas atmosphere for X-ray diffraction. ${it In situ}$ neutron diffraction enables us to investigate the changes in lattice constants of ferrite and austenite, which are affected by not only thermal contraction but also transformation strains, thermal misfit strains and carbon enrichment in austenite. Pearlite transformation started after carbon enrichment in austenite reached approximately 0.7 mass% and contributed to diffraction line broadening.

論文

中性子の利用,2; 大強度陽子加速器(J-PARC)を利用した材料評価

諸岡 聡

保全学, 19(1), p.29 - 34, 2020/04

中性子回折法は中性子の優れた透過能を生かすことで、数十mmメーターオーダーの材料深部の応力・ひずみを非破壊で測定できる唯一の測定技術として知られている。特に、ミクロ応力に起因する弾性ひずみ等の情報を得るうえで、中性子回折法は有効な手段であり、ミクロ組織因子のバルク平均と力学特性との関係を求めて、材料開発や既存材料の信頼性を検討するのに適している。このように、中性子回折法は、従来の残留応力に基づく機械部品等の健全性評価だけでなく、材料の力学特性や機能性向上を目指した材料工学研究などへの応用が期待されている。本稿では、中性子回折法によるひずみ測定原理などの基礎を説明するとともに、代表的な鉄鋼材料について中性子回折法によるその場測定により行われた材料評価研究の一端を紹介し、本手法の将来を展望する。

論文

Electrochemical adsorption on Pt nanoparticles in alkaline solution observed using in situ high energy resolution X-ray absorption spectroscopy

草野 翔吾*; 松村 大樹; 石井 賢司*; 田中 裕久*; 水木 純一郎*

Nanomaterials (Internet), 9(4), p.642_1 - 642_14, 2019/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:37.59(Chemistry, Multidisciplinary)

The oxygen reduction reaction (ORR) on Pt/C in alkaline solution was studied by in situ high energy resolution X-ray absorption spectroscopy. To discuss the X-ray absorption near-edge structure (XANES), this paper introduced the rate of change of the $$Delta mu$$ (RCD), which is an analysis method that is sensitive to surface adsorption. The surface adsorptions as hydrogen (below 0.34 V), superoxide anion (from 0.34 V to 0.74 V), hydroxyl species (from 0.44 V to 0.74 V), atomic oxygen (above 0.74 V), and $$alpha$$-PtO$$_{2}$$ (above 0.94 V) were distinguished. It is clarified that the catalytic activity in an alkaline solution is enhanced by the stability of atomic oxygen and the low stability of superoxide anion/peroxide adsorption on the platinum surface.

論文

Martensite phase stress and the strengthening mechanism in TRIP steel by neutron diffraction

Harjo, S.; 土田 紀之*; 阿部 淳*; Gong, W.*

Scientific Reports (Internet), 7(1), p.15149_1 - 15149_11, 2017/11

AA2017-0453.pdf:3.62MB

 被引用回数:100 パーセンタイル:93.84(Multidisciplinary Sciences)

Two TRIP-aided multiphase steels with different carbon contents were analyzed in situ during tensile deformation by time-of-flight neutron diffraction to clarify the deformation induced martensitic transformation behavior and its role on the strengthening mechanism. The difference in the carbon content affected mainly the difference in the phase fractions before deformation, where the higher carbon content increased the phase fraction of retained austenite ($$gamma$$). However, the changes in the relative fraction of martensitic transformation with respect to the applied strain were found to be similar in both steels since the carbon concentrations in $$gamma$$ were similar. The stress contribution from martensite was observed increasing during plastic deformation while that from bainitic ferrite hardly changing and that from $$gamma$$ decreasing.

論文

Room-temperature creep tests under constant load on a TRIP-aided multi-microstructure steel

土田 紀之*; Nagahisa, N.*; Harjo, S.

Materials Science & Engineering A, 700, p.631 - 636, 2017/07

 被引用回数:8 パーセンタイル:38.56(Nanoscience & Nanotechnology)

This study investigated room-temperature creep tests using a low-carbon TRIP steel to clarify the TRIP effect on tensile deformation behavior under constant load. Nominal strain and strain rate increased with an increase in applied stress and those were almost stagnated at holding times of about $$3.0 times 10^4$$ s. The volume fractions of deformation-induced martensite ($$alpha'$$) at a given true strain obtained from constant load creep tests were larger than those from tensile tests. From the in situ neutron diffraction experiments during the constant load creep tests, the phase strain of the austenite ($$gamma$$) phase in the creep tests was found to be larger than that in the tensile tests at the same applied stress. This means that the phase strain or true stress of the $$gamma$$ phase in the TRIP steel was associated with the difference in the volume fraction of $$alpha'$$ between the creep and the tensile tests.

論文

Reverse austenite transformation behavior in a tempered martensite low-alloy steel studied using ${it in situ}$ neutron diffraction

友田 陽*; Gong, W.*; Harjo, S.; 篠崎 智也*

Scripta Materialia, 133, p.79 - 82, 2017/05

AA2017-0349.pdf:2.43MB

 被引用回数:24 パーセンタイル:74.12(Nanoscience & Nanotechnology)

The microstructure evolution during reverse transformation of a Cr-Ni-Mo steel consisting of tempered lath martensite and Cr carbide was examined using ${it in situ}$ neutron diffraction at high temperatures. The microstructural change from a reversed coarse-grained structure to a fine-grained polygonal structure by further annealing was monitored through a decrease in the diffraction intensity caused by primary extinction and the full width at half maximum. This result is different from that for a bainite steel, showing good coincidence with the observations using electron back scatter diffraction.

論文

加熱中その場放射光X線回折による焼もどし組織の定量解析

諸岡 聡; 川田 裕之*; 大場 洋次郎*; 佐藤 真直*

平成28年度SPring-8産業新分野支援課題・一般課題(産業分野)実施報告書, p.95 - 98, 2017/00

Q&P(Quench and Partitioning)プロセスは、鉄鋼材料を高い衝撃吸収性を維持したまま高強度化するための有効的なミクロ組織制御法の一つである。本研究は、Q&Pプロセスで重要となる炭素分配挙動を任意の時間軸で観測し、炭素拡散挙動を定量化することを目的とする。本実験は産業利用IビームラインBL19B2を使用して、加熱中その場放射光X線回折測定を実施した。加熱による任意時間の回折線に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、ミクロ組織の変化の乏しい温度域での炭素分配挙動を把握することに成功した。

論文

鋼溶接金属部における放射光を用いた溶接過渡応力のin-situ計測

辻 明宏*; Zhang, S.*; 橋本 匡史*; 岡野 成威*; 菖蒲 敬久; 望月 正人*

材料, 65(9), p.665 - 671, 2016/09

本研究では、放射光を用いたin-situ計測技術を用い、SM490Aの溶接金属部における溶接時の過渡的な応力挙動や冷却時の相変態に起因した応力変化を実験的に評価した。その結果、接金属部の冷却過程におけるオーステナイト$$rightarrow$$フェライト変態中の各相に加わる応力の変化挙動をそれぞれ独立して評価し、オーステナイト$$rightarrow$$フェライト変態中にはオーステナイト相に引張応力が、フェライト相に圧縮応力が加わることを確認した。また、相変態開始直後と終了直前には体積比の小さいフェライト相とオーステナイト相にそれぞれ応力集中が生じ、高い引張応力が生じていることを明らかにした。

論文

CO adsorption and decomposition on Pd/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ studied by time-resolved XAFS using dispersive optics

松村 大樹; 岡島 由佳*; 西畑 保雄

Journal of Physics; Conference Series, 712(1), p.012042_1 - 012042_4, 2016/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.03(Physics, Applied)

We have studied surface structural change of supported Pd metal nanoparticles caused by CO adsorption and following temperature increase by using ${{it in situ}}$ and time-resolved X-ray absorption fine structure technique with dispersive optics. CO adsorption on Pd metal nanoparticles at room temperature shows two types of adsorption behavior and the less stable CO which brings about surface expansion of Pd metal nanoparticles is desorbed just after temperature increase. Pd carbide layer is created at around 350 C by CO decomposition, which was clearly detected by the elongation of Pd-Pd interatomic distance and the increase of Debye-Waller factor and third cumulant.

論文

Domain boundaries in the GaAs(001)-2$$times$$4 surface

高橋 正光; 米田 安宏; 山本 直昌*; 水木 純一郎

Physical Review B, 68(8), p.085321_1 - 085321_5, 2003/08

 被引用回数:17 パーセンタイル:62.76(Materials Science, Multidisciplinary)

従来、GaAs(001)-2$$times$$4構造は、電子線回折パターンによって、$$alpha$$$$beta$$$$gamma$$の3つの相に区別されてきた。しかし最近では、これらの構造は基本的には類似しており、$$alpha$$$$gamma$$の相は、$$beta$$相の秩序が乱れたものであるという指摘もある。本論文では、その場表面X線回折法により見いだされた、$$alpha$$$$gamma$$相に特徴的な構造の乱れについて報告する。$$alpha$$$$beta$$$$gamma$$に相当する表面について、逆格子空間のHK平面内における分数次反射のピークプロファイルを測定したところ、$$beta$$相と比べ、$$alpha$$$$gamma$$相では、ピークが広がるとともに、ピークの位置が[110]方向に移動していることが見いだされた。モデル計算により、このピークの移動は、[110]方向の4倍周期を乱すドメイン境界によるものであることがわかった。この結果に基づき、ドメイン境界の構造について議論をおこなった。

論文

Observation of optical signals using optical fibers in operating fission reactor core

角田 恒巳; 四竈 樹男*; 鳴井 実*; 佐川 勉; 社本 尚樹*; 妻沼 孝司*

Proc. of Int. Conf. on Optical Technology and Image Processing in Fluid,Thermal and Combustion Flow, p.1 - 5, 1998/00

耐放射線性光ファイバの先端にサファイアセンサを取り付け、JMTR炉心で発光計測を行った。発光・分光などの光学的手法による炉心内計測の試みである。サファイアセンサからは420,690,860nmの発光ピーク及び700~1200nmに至る幅広い発光が観測された。また、光ファイバ自身の発光として、素材の石英(SiO$$_{2}$$)による420nmのピーク及び300~1800nmに広がるチェレンコフ光を観測した。これらの発光は原子炉の出力に比例する。また、原子炉の高出力領域では、サファイアからの長波長帯の熱放射光により、炉心内の$$gamma$$線レベル及び温度計測が可能であることがわかった。僅か径1mm程度以下の光ファイバとサファイアセンサの組合せにより、原子炉の炉心出力と炉心温度の両パラメータをモニタできる超小型センサとなり得る。

論文

第4回IEAセラミックス照射損傷ワークシヨップ

大野 英雄

日本原子力学会誌, 32(11), p.1099 - 1100, 1990/11

本報告は1990年6月27日~6月29日米国ロスアラモス国立研究所において開催された第4回IEAセラミックス照射損傷ワークショップをまとめたものである。本ワークショップでは、照射後試験に比べ大幅な電気抵抗の減少ならびに誘電損失の増大が予想される照射下その場電気特性研究の現状ならびに将来計画が日本、スペイン、イギリスならびに米国から報告された。また、重要となる照射下その場(in-situ)研究項目、照射下その場測定に有効な照射施設、国際協力などについて検討された。

口頭

放射光利用による重合せ溶接材の高温負荷中における内部ひずみ分布

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

放射光を利用したレーザー重合せ溶接材高温負荷中その場ひずみ分布測定

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

放射光を用いた高温実環境下における材料強度評価

菖蒲 敬久

no journal, , 

本講演では、実環境を想定した測定として、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線による非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

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